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淺談?dòng)绊懠す饬6葍x測(cè)試效果的幾個(gè)因素

更新時(shí)間:2023-01-04 點(diǎn)擊次數(shù):1543

影響激光粒度分析儀器測(cè)試效果的因素有很多,但相對(duì)來說比較關(guān)鍵的因素是以下三點(diǎn):光路對(duì)中,儀器校準(zhǔn),樣品分散。

光路對(duì)中

對(duì)中是指激光束的焦點(diǎn)通過光電探測(cè)陣列的圓心,激光粒度儀在測(cè)試前首先要保證激光束的焦點(diǎn)通過光電探測(cè)陣列的圓心,并且在測(cè)試過程中不偏移,才能得到正確的結(jié)果。

目前粒度儀采用的都是兩維對(duì)中系統(tǒng),一般采用步進(jìn)電機(jī)通過軸套來帶動(dòng)移動(dòng)尺來提供動(dòng)力,步進(jìn)電機(jī)和軸套、軸套和移動(dòng)尺之間都是通過頂絲連接,導(dǎo)致三個(gè)器件的中心不在一條直線上,且移動(dòng)尺正轉(zhuǎn)和反轉(zhuǎn)的之間的空轉(zhuǎn)間隙較大,導(dǎo)致對(duì)中系統(tǒng)不穩(wěn)定,不能快速而準(zhǔn)確地完成對(duì)中,現(xiàn)有對(duì)中系統(tǒng)都沒有限位系統(tǒng),如果光路本身出現(xiàn)問題,對(duì)中系統(tǒng)就會(huì)出現(xiàn)誤判斷,一直朝著一個(gè)方向運(yùn)動(dòng)損壞機(jī)械傳動(dòng)組件。

儀器校準(zhǔn)

此處要談到了儀器校準(zhǔn)不單單是對(duì)儀器采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行儀器準(zhǔn)確度的校正,儀器校準(zhǔn)應(yīng)包括以下幾方面的內(nèi)容:

1、儀器光學(xué)基準(zhǔn)

只有在保證儀器光學(xué)系統(tǒng)工作正常的情況下,儀器的校準(zhǔn)才有意義。光學(xué)窗口是激光粒度分析儀器重要的組成部分,因此測(cè)試前應(yīng)保證光學(xué)窗口內(nèi)外表面光潔,無劃痕,清潔,無缺損。光學(xué)基準(zhǔn)譜平滑依次過渡,無明顯突起或凹陷。

2、外界條件對(duì)儀器的影響

外界條件主要包括環(huán)境的濕度,溫度和電源電壓的波動(dòng)對(duì)儀器測(cè)試結(jié)果的影響。

3、儀器測(cè)量重復(fù)性

將儀器預(yù)熱到規(guī)定時(shí)間,采用一種國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行多次測(cè)試,一般測(cè)試樣品6-10次,記錄每次D50,計(jì)算測(cè)量平均值,標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

4、儀器測(cè)量相對(duì)誤差

與儀器重復(fù)性測(cè)量不同的是,儀器相對(duì)誤差的測(cè)試要采用至少三種樣品以上的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)試,每種樣品獨(dú)立測(cè)量3次并分別求其平均值,獲得多個(gè)粒度測(cè)量的平均值,分別計(jì)算儀器測(cè)量平均值與粒度表標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值間的相對(duì)誤差。

5、儀器分辨力

儀器分辨力的判斷是采用測(cè)試兩種樣品混合測(cè)試的方法,兩種粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的移取量要根據(jù)其質(zhì)量濃度而定,確保混合后的樣品中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量濃度比為1:2,將樣品混合均勻后加入儀器進(jìn)行測(cè)量。應(yīng)能夠從儀器測(cè)量粒度分布曲線圖中能夠觀察出2個(gè)獨(dú)立不相連的峰形,則認(rèn)為雙峰已分開。

樣品分散

1、粉體溶液濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

蒸餾水作分散介質(zhì),不加表面活性劑,配制不同濃度的金剛砂試樣溶液3份,超聲攪拌1 min,然后進(jìn)行粒度測(cè)定。

粉體試樣濃度較小時(shí),所測(cè)得的粒徑較小、粒度分布范圍也較窄(由其粒度分布曲線可看出);當(dāng)粉體試樣濃度較大時(shí),因復(fù)散射及顆粒容易團(tuán)聚,所測(cè)得的粒徑偏大、粒度分布范圍較寬(由其粒度分布曲線可看出),測(cè)試結(jié)果誤差較大。

2、分散時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

以蒸餾水作分散介質(zhì),不加表面活性劑,配制一定濃度的試樣溶液3份,分別用超聲波分散器分散不同時(shí)間,然后進(jìn)行粒度測(cè)定,結(jié)果表明在一定的時(shí)間段內(nèi)分散時(shí)間越長(zhǎng),測(cè)試效果小,但是也應(yīng)考慮樣品破碎的情況。

3、分散介質(zhì)對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

進(jìn)行粉體的粒度測(cè)試時(shí),選擇的分散介質(zhì)不僅應(yīng)該對(duì)粉體有浸潤(rùn)作用,同時(shí)又要成本低、無毒、無腐蝕性。通常使用的分散介質(zhì)有水、水+甘油、乙醇、乙醇+水、乙醇+甘油、環(huán)乙醇等,粉末較粗時(shí)可選用水或水加甘油作分散介質(zhì),粉末較細(xì)時(shí)可選用乙醇或乙醇加水作分散介質(zhì)。乙醇的浸潤(rùn)作用比水強(qiáng),因而更容易使顆粒得到充分分散。

4、分散劑種類及濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

選擇合適的分散劑是當(dāng)今研究的熱點(diǎn),而分散劑中使用最多的是表面活性劑。表面活性劑的類型主要有:陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑、兩性表面活性劑、非離子表面活性劑、特殊類型表面活性劑等。粉體在水中通常是帶電的,加入具有同種電荷的表面活性劑,由于電荷之間的相互排斥而阻礙了表面吸附,從而可達(dá)到分散粉體的目的。不同的表面活性劑對(duì)不同種類的粉體分散效果不同,在測(cè)定時(shí)要比較幾種表面活性劑的分散效果,最后確定一種理想的表面活性劑。

分散劑的濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果也有一定影響,使用時(shí)應(yīng)加以控制。以聚丙烯酰胺為例,比較不同分散劑濃度下的玻璃粉體分散效果。試驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn),分散劑濃度過高時(shí),溶液內(nèi)發(fā)生了絮凝現(xiàn)象(這也是導(dǎo)致粒度測(cè)定結(jié)果升高的原因之一)。

5、粉體試樣溶液溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

以蒸餾水作分散介質(zhì),不用表面活性劑,配制相同濃度的礦渣粉體試樣溶液6份,用超聲波分散器分散5 min,分別在不同溫度下測(cè)試,隨著溫度的升高,顆粒粒度有變小的趨勢(shì)。這是因?yàn)闇囟雀哂欣陬w粒分散,溫度低則顆粒易團(tuán)聚,增大了測(cè)量誤差。

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